药物的作用机制、催化剂的效率以及印刷油墨的效果和准确性,均与其所含纳米颗粒的大小密切相关。然而,目前尚缺乏有效的在线监测磨削过程中粒度分布的方法。
在PAT4Nano项目中,由来自工业界和研究机构的联盟花费四年时间探索这一在线测量的可行性。位于亚琛的弗劳恩霍夫激光技术研究所(Fraunhofer Institute for Laser Technology, ILT)开发了一种基于激光的前景广阔的方法,预计将很快实现这一测量。
纳米级颗粒在喷墨印刷、汽车催化转换器和制药生产中扮演着重要角色。弗劳恩霍夫工业技术学院的Christoph Janzen博士指出:“在许多应用中,颗粒的尺寸分布对产品性能有显著影响。”
例如,印刷油墨中颗粒的研磨程度直接影响数字印刷的可靠性、成本和色彩效果。过大的颗粒可能会堵塞喷墨喷嘴,而过细的颗粒则会增加生产所需的时间和精力,并影响印刷质量。
催化剂涂层中的纳米颗粒同样重要。贵金属铂和铱的催化效果及原料消耗依赖于载体材料铝和氧化锆的粒度分布,最佳粒度能够在最小的贵金属投入下实现最大的催化效率。
在制药工业中,活性成分颗粒的大小决定了其在体内的溶解速度和效果持续时间。某些止痛药在研磨后表现出类似药物的作用,因此在生产中对粒度的精确控制至关重要。
Janzen指出:“如果不遵循规定的粒度分布,可能会导致整批产品被丢弃,从而给公司带来巨大的经济损失。”尽管纳米颗粒对产品性能影响深远,但现有的测量和显微镜方法在实际应用中难以有效测量。
尤其是在磨削过程中,缺乏可行的解决方案使得用户只能依赖随机样本进行测量。
为了解决这一问题,PAT4Nano项目的联盟成员,包括工业公司、测量和分析设备制造商及研究机构,致力于开发新的在线颗粒测量方法。
在该项目中,Janzen领导的团队开发了一种新的基于激光的颗粒分析技术,已在制药、印刷油墨和催化剂生产中进行样品粒度分布的研究。这种新方法能够在磨削过程中实时测量颗粒的尺寸和粒度分布(PSD),尤其对小于100纳米的颗粒而言,这一任务具有挑战性。
Janzen解释道:“我们的方法基于动态光散射原理。”该原理依赖于布朗运动:在液体介质中,悬浮的纳米颗粒因溶剂分子的碰撞而处于不断运动状态,颗粒越小,运动越快。激光测量过程正是利用了这一特性。
通过分析散射光的波动,研究团队能够利用数学方法推导出颗粒的大小。常用的数学方法包括傅里叶分析和相关分析,前者通过确定频率范围内的强度分布来获得颗粒大小,后者则基于运动频率得出颗粒大小的结论。
Janzen指出,用户通常不需要绝对值,跟踪颗粒的“流体动力半径”在磨削过程中的变化即可。“通过与理想状态进行比较,用户可以轻松跟踪工艺进展及何时达到所需粒度。”
除了数学方法,激光测量过程还涉及创新的工程设计。由于动态光散射依赖于未受干扰的扩散,在线测量不能在球磨机中进行,因为在运行中的球磨机中,颗粒无法自由扩散。
为了解决这一难题,弗劳恩霍夫团队系统分析了磨削过程,提出了在液体介质循环中使用光学测量的方法。研究小组在液体循环中构建了一个内联探针,确保在测量时液体能够自由扩散。
通过将激光引入溶液并分析散射光,研究团队能够在与磨削过程相同的条件下进行测量。尽管液体中的高颗粒浓度可能导致多重散射,从而影响测量结果,研究人员通过3D相互关联的方法来扩大浓度范围。
Janzen总结道:“在PAT4Nano项目中,我们通过系统测试各种方法,成功开发了一种在线测量技术,使我们能够在磨削过程中直接对约100纳米的颗粒进行PSD分析。”下一步是与来自不同用户行业和测量设备制造商的合作伙伴进行批量生产。
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